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HJ 751-2015 固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法

      警告:实验中高氯酸、硝酸、过氧化氢具有强氧化性和腐蚀性,盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。

1 适用范围

      本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中镍和铜含量的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于固体废物及固体废物浸出液中镍和铜的测定。

固体废物浸出液中镍和铜的方法检出限分别为0.03mg/L和0.02mg/L,测定下限分别为0.12 mg/L和0.08mg/L;当试样质量为0.5g、消解后定容体积为50.0ml时,固体废物中镍和铜全量测定的方法检出限分别为3mg/kg和3mg/kg,测定下限分别为12mg/kg和12mg/kg。

2 规范性引用文件
      
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
      
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
      
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
      
HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
      
HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
      
HJ 557 固体废物浸出毒性浸出方法 水平振荡法

3 方法原理

固体废物浸出液或固体废物经酸消解后,试样中镍和铜在空气-乙炔火焰中原子化,其基态原子分别对镍和铜的特征辐射谱线产生选择性吸收,其吸收强度在一定范围内与镍和铜的质量浓度成正比。

4 干扰及消除

4.1 低于100mg/L的Cu、Zn、Pb、Cd、Mn、Ba、Sr、B、V、As、Al、Ti、K、Na、Mg、Ca和低于50mg/L的Li、Sn等共存元素对镍的测定无干扰;低于10000mg/L的Fe、Cr、Co等共存元素对镍的测定无干扰;低于100 mg/L的Ni、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ba、Sr、B、V、As、Al、Ti、Co、K、Na、Mg、Ca和低于50mg/L的Li、Sn等共存元素对铜的测定无干扰。

4.2 使用232.0nm作测定镍的吸收线时,存在波长相近的镍三线光谱干扰,选择0.2nm的光谱通带可避免。

4.3 当样品基体干扰严重时,可采用标准加入法进行测定,参见附录B。

5 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水。

5.1 盐酸:ρ(HCl) =1.19g/ml,优级纯。

5.2 硝酸:ρ(HNO3) =1.42g/ml,优级纯。

5.3 氢氟酸:ρ(HF)=1.49g/ml,优级纯。

5.4 高氯酸:ρ(HClO4) =1.68g/ml,优级纯。


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